凱氏定氮儀實(shí)驗(yàn)中影響結(jié)果的因素和解決方法

凱氏定氮儀是根據(jù)蛋白質(zhì)中氮的含量恒定的原理，通過(guò)測(cè)定樣品中氮的含量從而計(jì)算蛋白質(zhì)含量的儀器。因其蛋白質(zhì)含量測(cè)量計(jì)算的方法叫做凱氏定氮法，故被稱(chēng)為凱氏定氮儀，又名蛋白質(zhì)測(cè)定儀、粗蛋白測(cè)定儀。一般分為全自動(dòng)凱氏定氮儀和自動(dòng)凱氏定氮儀，凱氏定氮儀廣泛應(yīng)用于食品加工、谷物、飼料、水、土壤、制藥、環(huán)保、畜牧、土肥、環(huán)境檢測(cè)、醫(yī)藥、農(nóng)藥、科研、教學(xué)、質(zhì)量監(jiān)督等領(lǐng)域，進(jìn)行氮或者蛋白質(zhì)含量的測(cè)定，還可用于銨鹽、揮發(fā)性鹽基氮等的檢測(cè)，凱氏定氮儀具有高靈敏度，分析速度快，應(yīng)用范圍廣，所需試樣少，設(shè)備和操作比較簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。

檢測(cè)樣品氮含量，如果你選擇的是凱氏定氮儀，那么第一步是消解樣品，第二步是蒸餾的過(guò)程，第三步是滴定計(jì)算氮含量結(jié)果。不管凱氏定氮儀經(jīng)歷發(fā)展到什么階段，只要是凱氏定氮法，使用自動(dòng)定氮儀都必須經(jīng)過(guò)前面提到的三個(gè)步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關(guān)系。分析原因如下：

1.消解過(guò)程中，消解儀或者消化爐溫度過(guò)低或者時(shí)間不足，樣品未完全消解，或者消化樣品時(shí)有掛壁現(xiàn)象產(chǎn)生。

2.鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，造成溶度不準(zhǔn)。（建議時(shí)間不要超過(guò)1個(gè)月，超過(guò)需要重新配置）

3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損，產(chǎn)生的氨氣泄漏。

4.收集液（硼酸液）太少，未能沒(méi)過(guò)接收管出口。

5.鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高。（手動(dòng)滴定時(shí)容易出現(xiàn)回收率偏低）

6.收集氨氣的收集液溫度超過(guò)一定溫度時(shí)，氨氣容易被逃逸。

7.指示劑沒(méi)有避光保存或者放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，導(dǎo)致指示劑失效。（建議時(shí)間不要超過(guò)1個(gè)月且須避光保存，超過(guò)需要重新配置）

消化爐必須要有效地溫度控制，有消化爐程序升溫控制，就能有效滿(mǎn)足樣品的需要，而祎鴻紅外消化爐是專(zhuān)家經(jīng)驗(yàn)算法PID控溫，20階段的程序升溫，可根據(jù)樣品性質(zhì)設(shè)定分階段的調(diào)節(jié)溫度高低尤其是可調(diào)升溫速率，杜絕樣品在消化過(guò)程中的掛壁現(xiàn)象。消化爐孔間溫度如果不均勻，會(huì)使得樣品消化有些徹底有些會(huì)沒(méi)有消化好，而且祎鴻紅外消化爐能解決一系列問(wèn)題，消化爐是通過(guò)紅外加熱、石英輻射的方式來(lái)加熱的，加熱非常的均勻。控溫可控，樣品還原性好。

冷凝管在定氮儀中是一個(gè)很重要的部件，他的冷凝效果決定了定氮儀的品質(zhì)， 祎鴻的冷凝管是自有的技術(shù)，可以達(dá)到降低冷凝時(shí)間，提高冷卻液的冷卻效果。

祎鴻自動(dòng)定氮儀，具有對(duì)蒸餾杯的溫度實(shí)時(shí)檢測(cè)（自有專(zhuān)利技術(shù)），集液瓶?jī)?nèi)溫度過(guò)高儀器停止蒸餾，溫度下降后自動(dòng)繼續(xù)蒸餾剩余時(shí)間，確保氨氣不被逃逸。

在做樣品檢測(cè)試驗(yàn)時(shí)，請(qǐng)嚴(yán)格按照凱氏定氮儀操作規(guī)程，包括消解時(shí)的溫度設(shè)置，催化劑的配比規(guī)則，消解時(shí)間等等，其次不管是手動(dòng)滴定的半自動(dòng)定氮儀，還是自動(dòng)滴定打印計(jì)算數(shù)據(jù)的全自動(dòng)凱氏定氮儀，蒸餾時(shí)堿液必須過(guò)量，完全反應(yīng)完成，實(shí)時(shí)觀(guān)察蒸餾時(shí)氨氣被收集的溫度，顏色的變化，最后是滴定時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)酸濃度的配比，滴定泵前期的校準(zhǔn)，如果是手動(dòng)滴定時(shí)注意搖晃收集瓶手法等等，任何一個(gè)細(xì)節(jié)都會(huì)導(dǎo)致凱氏定氮儀回收率偏低。

專(zhuān)利類(lèi)型：實(shí)用新型專(zhuān)利

專(zhuān)利名稱(chēng)：一種用于凱氏定氮儀的冷凝水流速實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)裝置

專(zhuān)利號(hào)：ZL  2016  2  0150772.8

專(zhuān)利類(lèi)型：實(shí)用新型專(zhuān)利

專(zhuān)利名稱(chēng)：用于凱氏定氮儀的高效冷凝管

專(zhuān)利號(hào)：ZL  2016  2  0149187.6

專(zhuān)利類(lèi)型：實(shí)用新型專(zhuān)利

專(zhuān)利名稱(chēng)：用于顏色法全自動(dòng)凱氏定氮儀的反應(yīng)杯

專(zhuān)利號(hào)：ZL  2016  2  0149186.1

專(zhuān)利類(lèi)型：實(shí)用新型專(zhuān)利

專(zhuān)利名稱(chēng)：用于實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)凱氏定氮儀收集瓶溫度的系統(tǒng)

專(zhuān)利號(hào)：ZL  2017  2  0430719.8